Huminowe-1

Huminowe-1, AGH, WEiP, Technologia chemiczna, Chemia środowiska

s [ Pobierz całość w formacie PDF ]
//-->Kraków, 25 kwietnia 2013Wydział Energetyki i PaliwAkademii Górniczo Hutniczejw KrakowieTechnologia ChemicznaElementy chemii środowiskaćw. nr.4 - Wyosobnienie kwasów huminowych z glebySpektrofotometryczne oznaczanie powierzchni właściwej kwasów huminowychdata wykonania ćwiczenia:18.03.2013., 08.04.2013, 22.04.2013Grupa:Jerzykiewicz ŁukaszJędrzejek FilipGil MichałCZĘŚĆ I -Wyosobnienie kwasów huminowych z gleby1.WprowadzenieGleba (pedosfera)- zwietrzała warstwa skorupy ziemskiej składająca się z luźnych cząstekorganicznych i mineralnych, powietrza oraz wilgoci. W jej skład wchodzą także ciemnozabarwione, bezpostaciowe substancje próchniczne.Substancje próchniczne- produkty rozkładu resztek organicznych oraz związki będącewynikiem resyntezy powodowanej przez mikroorganizmy w glebie. Dzielone są na swoiste inieswoiste substancje próchniczne.Swoiste substancje próchniczne- stanowią od 25% do 90% substancji próchnicznych wglebie. Są to wysokocząsteczkowe związki o budowie trudnej do rozpoznania. Substancje temożna wyekstrahować 0,1 M roztworem NaOH. Są one dzielone na:-kwasyhuminowe-kwasy fulwowe-huminyPoszczególne frakcje próchniczne stanowią układ zróżnicowanych ale pokrewnych sobiezwiązków organicznych. Różnią się one między sobą: masą cząsteczkową, liczbą grupfunkcyjnych, stopniem polimeryzacji.Nieswoiste substancje próchnicze- stanowią od 10% do 15% substancji próchnicznych wglebie. Są to związki o dobrze rozpoznanej budowie i zaklasyfikowane do różnych grupstrukturalnych chemii organicznej. Są to między innymi:-węglowodany-tłuszczowce-aminokwasy-lignina-garbnikiKwasy huminowe- frakcja związków próchnicznych o barwach od ciemnobrązowej doczarnej. Mogą być one wyodrębniane z gleby za pomocą alkalicznych rozpuszczalników(NaOH). Są nierozpuszczalne w wodzie w warunkach kwaśnych (pH < 2). Ulegają natomiaststrąceniu po zakwaszeniu roztworu. Nie można jednoznacznie określić ich struktury zewzględu na ich różnorodność i zmienność. Przyjmuje się, że są one polimerami składającymisię z rdzenia aromatycznego, który jest połączony wiązaniami z cukrami, peptydami,aminokwasami, alifatycznymi kwasami i innymi składnikami o budowie alifatycznej. Rdzeńzbudowany jest z pierścieni aromatycznych typu fenoli lub związków zawierających azot wpostaci cyklicznej (indol, pirymidyna i inne).2.Cel ćwiczeniaWyosobnienie kwasów huminowych z gleby, obliczenie masy kwasów huminowychprzypadających na jednostkę masy gleby.3.Przyrządy i odczynniki- zlewka, szalki, lejek, kolby stożkowe, cylinder miarowy, pipeta, bagietka- sączek średni, sączek miękki- termometr- waga analityczna- gleba- odczynniki:•woda destylowana•0,1 molowy roztwór NaOH•2,0 molowy roztwór HCl4.Wykonane ćwiczeniaI.Wyosobnienie kwasów huminowych z glebya) Odważenie 20g glebyb) Wprowadzenie odważonej ilości gleby do 150 cm30,1 molowego roztworu NaOHc) Mieszanie roztworu przez 10 minutd) Przesączenie otrzymanego roztworue) Zakwaszenie przesączu przez dodanie 20 cm32 molowego HClf) Ogrzanie zakwaszonego roztworu do temperatury 70oCg) Schłodzenie do temperatury pokojowejh) Ponowne odsączeniei) Kilkukrotne przemycie wodą osadu zebranego na sączkuj) Pozostawienie sączka z zebranym osadem do całkowitego wyschnięciaObliczenie masy kwasów huminowych przypadających na jednostkę masy gleby(na 100g gleby)0,455 g kwasów huminowych ----- 20 g glebyX g kwasów huminowych --------- 100 g glebyX=100g×0,455g=2,275g20gII.Na 100g badanej gleby przypada 2,275g kwasów huminowych.5.Wnioski i uwagiKwasy huminowe znajdują się w glebie. Są one nierozpuszczalne w wodzie wwarunkach kwaśnych dlatego ulegają strąceniu przy zakwaszeniu roztworu.CZĘŚĆ II - Spektrofotometryczne oznaczanie powierzchni właściwej kwa-sów huminowych1.WprowadzenieAdsorpcja- proces sorpcji polegający na wiązaniu się cząsteczek, atomów lub jonówna powierzchni lub granicy faz fizycznych. Proces ten powoduje lokalne zmianystężenia.Spektrofotometria- technika spektroskopowa polegająca na ilościowym pomiarzeabsorbcji, emisji lub odbicia światła. Pomiar światła w tych badaniach obejmuje całelub wybrane fragmenty widma elektromagnetycznego,a nie tylko pojedynczą długośćświatła jak to ma miejsce w zwykłej fotometrii. Technika ta wykorzystuje się trzywielkości (wszystkie stanowią funkcje długości lub częstotliwości fali)charakteryzujące daną substancję: zdolność emisyjną, zdolność absorpcyjną i zdolnośćodbijającą.Pomiary spektrofotometryczne wykonuje się za pomocą spektrofotometrów.Przedmioty te służą do wytwarzania widm optycznych i dokonywania pomiarówfotometrycznych dla ściśle określonych długości fali światła. Zwykle spektrofotometrskłada się z monochromatora z obracanym pryzmatem oraz z detektora (fotokomórka,fotopowielacz). Między monochromatorem i detektorem umieszcza się przezroczystącelkę z próbką analizowanej substancji.Absorbancjalubekstynkcja- Zmniejszanie natężenia wiązki światła powstające naskutek jego pochłaniania lub rozpraszania w ośrodku. Współczynnik absorpcji światłastosowany w spektrofotometrii do oznaczania stężenia substancji w roztworze. Jestfunkcją liczby cząsteczek absorbujących promieniowanie, znajdujących się na drodzepromienia świetlnego, jest więc wprost proporcjonalna do stężenia roztworu.Prawo Lamberta-Beera(prawo Beera-Lamberta-Bouguera) - opisuje ilościowoabsorpcję światła przez roztwory substancji barwnych podczas przechodzeniapromieniowania elektromagnetycznego przez roztwór substancji absorbującej.2.Cel ćwiczeniaObliczenie powierzchni właściwej kwasów huminowych3.Przyrządy i odczynniki- zlewki, lejek, pipeta- kolby miarowe: 10ml, 100ml- sączek średni- waga analityczna- odczynniki:• woda destylowana• kwasy huminowe• błękit metylenowy• 0,1 molowy roztwór NaOH• 0,1 molowy roztwór HCl4.Wykonane ćwiczeniaI.Wykonanie roztworu kwasów huminowycha) Odważenie 0,02g kwasów huminowych i przesypanie tej ilości kwasów do kolby opojemności 10mlb) Uzupełnienie kolby 0,1 molowym roztworem NaOH do kreskic) Odmierzenie 5ml przygotowanego roztworu kwasów huminowych do kolby opojemności 100 mld) Dodanie 5ml 0,1 molowego HCl do kolby z 5ml roztworu kwasów huminowyche) Mieszanie zakwaszonego roztworu przez 10 minutf) Odmierzenie 20ml błękitu metylenowego i przelanie tej ilości do kolby zwymieszanym roztworem kwasów huminowychg) Uzupełnienie kolby wodą destylowaną do kreskih) Odczekanie 15 minut i przesączenie roztworu na sączku średnimi) Dokonanie pomiaru absorbancji w świetle monochromatycznym o długości fali600nm w kuwecie o grubości warstwy 1cmObliczenie powierzchni właściwej kwasów huminowychPowierzchnie właściwą S wyznacza wzór:E mS=28221−EogGdzie:E - ekstynkcja badanego roztworuEo- ekstynkcja roztworu odniesieniaPRÓBAE10,29320,137II.( )2 [ Pobierz całość w formacie PDF ]